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石油產(chǎn)品蒸餾法測(cè)定餾程操作規(guī)程

更新時(shí)間:2017-07-10點(diǎn)擊次數(shù):5381
  一、主題內(nèi)容與適用范圍
 
  本方法根據(jù)《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6536-86》編寫(xiě),適用于輕烴淺冷回收系統(tǒng)所產(chǎn)的穩(wěn)定輕烴的餾程測(cè)定。
 
  二、 操作步驟
 
  1、試樣條件
 
  (1) 開(kāi)始試驗(yàn)的溫度
 
  (2) 燒瓶溫度計(jì)13—18度
 
  (3) 燒瓶支板和罩不高于室溫
 
  (4) 蒸餾瓶容積125ml
 
  (5) 冷浴溫度0—1度
 
  (6) 量筒周圍溫度13—18度
 
  (7) 開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間5—10分鐘
 
  (8) 初餾點(diǎn)到回收5%的時(shí)間60—75s
 
  (9) 從回收5%到瓶中殘留量為5%的平均速度4—5ml/min
 
  (10)從燒瓶中殘留量為5ml到終點(diǎn)的時(shí)間3—5min
 
  2、樣品置備
 
  (1)把試樣瓶冷卻到13—18度,將試樣抽入預(yù)冷的瓶中,盡量少搖動(dòng),立即用瓶塞蓋好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使試樣溫度不高于15 度。
 
  (2)等儀器準(zhǔn)備到適宜的溫度,其中試樣不能有水。冷浴調(diào)至要求的溫度,然后用無(wú)絨軟布擦洗冷凝器內(nèi)殘液。 3、開(kāi)始試驗(yàn)
 
  (1)使試樣溫度達(dá)到15度以下,用量筒取100ml試樣,盡可能*倒入蒸餾燒瓶,注意不能使液體流入蒸餾燒瓶支管,
 
  (2)用一個(gè)緊貼的打孔良好的軟木塞緊密地裝在蒸餾瓶頸上,使溫度計(jì)球位于中心線,溫度計(jì)毛細(xì)管底端與支管內(nèi)壁底部齊平。
 
  (3)將裝有試樣的蒸餾燒瓶置于支板上,穿過(guò)支架的軟木塞與冷凝管緊密連接,把蒸餾燒瓶調(diào)整垂直,并使支管伸入冷凝管內(nèi)25mm—50mm。 取試樣的同一量筒,不經(jīng)干燥放入冷凝管下的冷浴內(nèi),使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度線,量筒用一塊吸水紙或類似材料蓋嚴(yán)密,這塊吸水紙應(yīng)恰好蓋緊量筒口,量筒冷卻浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度線。
 
  4、蒸餾過(guò)程
 
  (1)按試驗(yàn)條件中的加熱速度,并掌握好開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)至終餾點(diǎn)的時(shí)間間隔。
 
  (2)觀察到初餾點(diǎn)時(shí),立即移動(dòng)量筒,使冷凝器與量筒內(nèi)壁相接觸,調(diào)節(jié)加熱 器,使冷凝液均勻滴入量筒,其速度應(yīng)符合試驗(yàn)條件的規(guī)定。若蒸餾不符合試驗(yàn)條件規(guī)定時(shí),應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
 
  (3)從初餾點(diǎn)到5%、10%、20%------至90%按,每10%觀察和記錄步驟與要求的計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告的各項(xiàng)數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)包括的回收體積下的溫度讀數(shù),體積讀數(shù)到0.5ml,溫度讀數(shù)到0.5度。
 
  (4)觀察和記錄終餾點(diǎn)時(shí)立即停止加熱。
 
  (5)當(dāng)冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí),每2小時(shí)觀察一次冷凝液體體積,直至相繼兩次觀察到的讀數(shù)相同,準(zhǔn)確測(cè)量這一體積,準(zhǔn)確至0.5ml,并記錄作為回收百分?jǐn)?shù),從100減去回收百分?jǐn)?shù),其差值報(bào)告為損失百分?jǐn)?shù)。
 
  5、計(jì)算 (1)每次試驗(yàn),記錄初溜點(diǎn)、終餾點(diǎn)、回收5%和95%以及10%---90%之間,每隔10%的回收溫度記錄。
 
  (2)溫度下的每個(gè)觀察回收體積加上損失百分?jǐn)?shù)報(bào)告為蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)。
 
  (3)根據(jù)如下計(jì)算實(shí)例進(jìn)行計(jì)算 假定實(shí)測(cè)某輕油蒸餾數(shù)記錄如下: *次蒸餾結(jié)果 第二次蒸餾結(jié)果 出溜點(diǎn)36.0 37.0 5%回收44.5 46.5 10%回收53.5 54.5 40%回收89.0 90.0 50%回收101.0 102.0 60%回收115.0 115.0 80%回收148.5 149.5 90%回收186.5 97.5、 總回收%97.5 1.0損失 殘余%1.0 計(jì)算蒸發(fā)百分度減去蒸餾損失百分?jǐn)?shù),可以求出相應(yīng)的回收體積
 
  6、精密度
 
  (1)同一操作者用同一儀器對(duì)同一試樣同條件下重復(fù)測(cè)的兩個(gè)結(jié)果不應(yīng)大于規(guī)定;
 
  (2)計(jì)算出各點(diǎn)的變化率;
 
  (3)試樣蒸餾結(jié)果用重復(fù)性測(cè)定的兩結(jié)果的要求平均值來(lái)表示。
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